一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法

Detecting fumonisin in cereal by liquid chromatography tandem mass spectrometry involves cleaning grain sample using methanol mixed with water, centrifuging mixture and flowing supernatant through quaternary ammonium base column

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中文摘要:本发明公开一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法,即将谷物样品溶解于甲醇溶液中,离心收集上清液,再注入含有季胺基的固相萃取柱洗脱,收集洗脱液吹干获得残渣,将残渣再次溶解于甲醇溶液中,过滤,滤液为样品提纯液体,对样品提纯液体进行高效液相色谱串联质谱检测,检测结果带入公式1曲线进行比对,即获得样品中伏马毒素的含量;本发明耗时短,灵敏准确的特点,可适用于大批量样品的检测,解决了传统的伏马毒素采用免疫亲和柱检测成本高或需要衍生化过程复杂的问题,本方法的建立使小麦和玉米等植物中伏马毒素的含量得以准确测定,能为农产品质量安全风险评估提供准确的分析方法。
主权项:一种谷物中伏马毒素的液相色谱串联质谱检测方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)样品提纯将等体积的甲醇与水混合后,按照体积质量比5:1加入谷物样品粉末中,以180rpm振荡30min后,2500rpm离心5min,收集上清液;取3mL上清液注入含有季胺基的固相萃取柱,流速1d/s,然后分别取甲醇和水各5mL淋洗固相萃取柱,流速2d/s;再将甲醇与甲酸按体积比99:1混合后,取10mL加入固相萃取柱,流速2d/s,收集洗脱液以氮气吹干,吹干后的残渣溶解于体积比为50%的甲醇水溶液中,过0.22μm的滤膜,收集滤液,即为样品提纯液体;(2)取浓度依次为20,100,500,1000,2000ng/mL的伏马毒素标准溶液,分别进行高效液相色谱串联质谱检测,获得伏马毒素标准曲线;(3)对步骤(1)获得的样品提纯液体进行高效液相色谱串联质谱检测,检测结果带入步骤(2)获得的标准曲线,以外标法测得样品中各伏马毒素
申请号:CN201610879245.5
专利号:CN106248837-A
公开/公告号:CN106248837A
申请日:2016-10-08
公开/公告日:2016-12-21
申请/专利权人:江苏省农业科学院
发明/设计人:俞明正;王淑芳;孙月;董飞;徐剑宏;史建荣
分类号:G01N30/02 ;G01N30/06
主分类号:G01N30/02
法律状态:实质审查
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  1. 编译服务:农产品质量安全
  2. 编译者:虞德容
  3. 编译时间:2017-03-29