中文摘要：本发明公开了用电化学传感分析技术测定Ⅱ型拟除虫菊酯农药残留的方法，该方法是将样品中存在的Ⅱ型拟除虫菊酯化合物转变成3?苯氧基苯甲醛或4?氟?3?苯氧基苯甲醛，然后用电化学传感技术分析处理后样品中3?苯氧基苯甲醛和/或4?氟?3?苯氧基苯甲醛的存在，从而确定样品中Ⅱ型拟除虫菊酯化合物的残留程度。本发明是一种具有成本效益和时间效益的确定样品中存在的Ⅱ型拟除虫菊酯化合物的全部种类的方法，具有快速、简易、经济的优点，适用于所有含有Ⅱ型拟除虫菊酯化合物残留的样品检测。
外文摘要：NOVELTY - Determination of pyrethroid pesticide residues by electrochemical sensing analysis comprises converting type II pyrethroid compound present in sample to 3-phenoxybenzaldehyde or 4-fluoro-3-phenoxybenzaldehyde, analyzing 3-phenoxybenzaldehyde and/or 4-fluoro-3-phenoxybenzaldehyde in treated sample by electrochemical sensing and determining the degree of residue of type II pyrethroid compound in the sample.
 
USE - Method of determining pyrethroid pesticide residues by electrochemical sensing analysis (claimed).
 
ADVANTAGE - The methodis quick, simple and economical.
主权项：1.      用电化学传感分析技术测定Ⅱ型拟除虫菊酯农药残留的方法，其特征在于该方法是 将样品中存在的Ⅱ型拟除虫菊酯化合物转变成3-苯氧基苯甲醛或4-氟-3-苯氧基苯甲醛， 然后用电化学传感技术分析处理后样品中3-苯氧基苯甲醛和/或4-氟-3-苯氧基苯甲醛的 存在，从而确定样品中Ⅱ型拟除虫菊酯化合物的残留程度。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述样品是指含有Ⅱ型拟除虫菊酯化合物残 留的任何媒介、固体或液体；样品的例子包括：水，茶叶，中草药，水果和蔬菜提取物，饮料， 食材，食品添加剂，调味剂，香料，作物匀浆，房屋尘土，生物固体和土壤样品。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述Ⅱ型拟除虫菊酯化合物转变成3-苯氧基 苯甲醛或4-氟-3-苯氧基苯甲醛是通过多种已知方法，通常是在碱性电解质条件下水解，使 用市售原料、试剂和溶剂完成的： 式中： X=H 或F。 4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述水解使用的试剂类型和数量以及溶液类 型应能确保样品中的Ⅱ型拟除虫菊酯化合物的转变，与具体样品中的Ⅱ型拟除虫菊酯化合 物的相对比例以及样品的性质相当，一般采用在几个数量级过量的数量例如千分之几；上 述水解的温度为25℃～100℃，水解时间为1～60min。 5.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述碱性电解质包括金属氢氧化物水溶液或 乙醇水溶液或甲醇水溶液或碱性缓冲溶液，例如氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂，氢氧化铵 水溶液，三乙胺，N,N-二异丙基乙胺，三乙醇胺，氨气，乙醇钠，甲醇钠，或金属钠加入甲醇， 或乙醇或丙醇或异丙醇或丁醇得到的醇钠；所述碱性电解质的溶液pH值为大于7，调整溶液 pH值所用酸是盐酸，硫酸，硝酸，硼酸，氨基乙酸，磷酸，柠檬酸中的一种或几种。 6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述电化学传感技术使用的设备包括检测 池、对电极、参比电极、工作电极和电化学工作站；其中，工作电极为经过修饰的电极或印刷 电极；所述电化学传感技术的分析方法，包括以下步骤：① 分析样品中是否有3-苯氧基苯 甲醛和/或4-氟-3-苯氧基苯甲醛的存在；② 使样品经受存在于样品中的Ⅱ型拟除虫菊酯 化合物会转变成3-苯氧基苯甲醛或4-氟-3-苯氧基苯甲醛的条件；③ 接着分析该样品中3- 苯氧基苯甲醛和/或4-氟-3-苯氧基苯甲醛的存在或其浓度升高，以判断样品是否有Ⅱ型拟 除虫菊酯化合物的残留及其残留程度。 7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述工作电极为经过修饰的电极或印刷电极， 所用的修饰物为碳材料、金属材料或其纳米颗粒、金属氧化物或其纳米颗粒、表面活性剂、 壳聚糖、全氟磺酸Nifion材料、染料、漆酚树脂、导电聚合物中的一种或者几种；工作电极经 过修饰可以提高对被检测物的吸附性、选择性和检测灵敏度，降低检测限，同时减少检测过 程中对活性点的损伤。 8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述碳材料是石墨、碳纤维、玻碳、多孔碳、炭 黑、碳纳米管、石墨烯、富勒烯中的一种或者几种；所述金属材料或其纳米颗粒是金、铂、银 中的一种或者几种；所述金属氧化物或其纳米颗粒是二氧化钛、氧化铁、氧化锌纳米颗粒中 的一种或者几种；所述导电聚合物是聚苯胺、聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚3-甲基噻吩、聚3, 4-乙烯二氧噻吩中的一种或者几种。
申请号：CN201710033707.6
公开/公告号：CN106645359A
申请日：2017-01-18
公开/公告日：2017-05-10
申请/专利权人：贵州民族大学
发明/设计人：杜海军;王俊博;董泽刚;兰天宇;王贵;余桂元;陶文亮
分类号：G01N27/416
主分类号：G01N27/416
法律状态：公开
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