中文摘要：本发明公开了黄曲霉毒素的测定方法，其创新点在于：包括以下步骤：1)称取样品，加入乙腈-水的提取液搅拌45分钟，其中乙腈和水的体积比为20:12，然后用定性滤纸过滤；2)样品测定：色谱条件为：液相色谱柱Agilent SB C-18(25cm×4.6mm)；流动相：体积百分比为85％的乙腈和15％的水；柱温：45℃，进样量：25mL；流速：1.0mL/min；取8mL提取过滤液至多功能净化柱，净化柱的收集池内转移2mL净化液到衍生瓶中，60℃下氮吹后，加500mL正己烷和100mL三氯乙酸混匀，45s后于56℃烘箱衍生15min，室温下干燥后以500uL水?乙腈溶解，混匀后全部进自动进样瓶中，测定。本发明的检测方法操作简单，快速，结果精确可靠；污染少，安全性高，减少对操作人员和环境的污染；检测成本较低，易于推广。
主权项：1.黄曲霉毒素的测定方法，包括样品提取、标准溶液测定和样品测定步骤，其特征在于：所述样品提取步骤采用乙腈-水的提取液提取，其中乙腈和水的体积比为20:12；所述标准溶液测定步骤中取黄曲霉毒素B 1、G 1标准储备液用乙腈定容，制备标准系列溶液，处理后利用液相色谱仪进行测定；所述样品检测采用高效液相色谱法，利用多功能净化柱检测样品中的黄曲霉毒素。
2.根据权利要求1所述的黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于：所述样品提取步骤具体为称取样品10g，精确至0.0001g，加入乙腈-水的提取液搅拌45分钟，其中乙腈和水的体积比为20:12，然后用定性滤纸过滤。
3.根据权利要求1所述的黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于：所述标准溶液测定步骤具体为取黄曲霉毒素B 1、G 1标准储备液10μg/mL，用乙腈定容至5mL，混匀，2～8℃保存三个月；使用时乙腈配成0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.15μg/mL、0.2μg/mL、0.25μg/mL系列标准溶液，吸取标准系列溶液各500μL，在60℃水浴下氮气吹干，加500mL正己烷和100mL三氯乙酸混匀，45s后于56℃烘箱衍生15min，室温下放入干燥器中1min后以500uL水-乙腈溶解，混匀后全部进自动进样瓶中，利用液相色谱仪进行测定。
4.根据权利要求1所述的黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于：所述样品测定步骤采用高效液相色谱法检测样品中的黄曲霉毒素；色谱条件：色谱柱：Agilent SB C-18(25cm× 4.6mm)；流动相：体积百分比为85％的乙腈和15％的水；柱温：45℃，进样量：25μL；流速： 1.0mL/min，荧光检测器：激发波长：360nm，发射波长：456nm；
取8mL提取过滤液至Mycosep TM228多功能净化柱，净化柱的收集池内转移2mL净化液到 衍生瓶中，60℃下氮吹后，加500mL正己烷和100mL三氯乙酸混匀，45s后于56℃烘箱衍生 15min，室温下放入干燥器中1min后以500μL水-乙腈溶解，混匀后全部进自动进样瓶中，利 用液相色谱仪进行测定。
申请号：CN201710272829.0
专利号：CN106872619-A
公开/公告号：CN106872619A
申请/专利权人：南通博泰美术图案设计有限公司
发明/设计人：陈霞
分类号：G01N30/06；G01N30/74
主分类号：G01N30/06
法律状态：实质审查
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