外文摘要：NOVELTY - The method involves obtaining a grain pressing sample. The grain pressing sample is detected to obtain a target chemical sample. Sample absorption spectrum is selected with a characteristic waveband. A low-random characteristic wave band is verified according to the absorption spectrum. An offset minimum square regression model is established. The absorption spectrum is analyzed by a quantitative analysis model. Fixed amount detection value of the grain pressing sample is obtained. Amidogen carbamate pesticide is contained with a carbaryl material. A training set sample model is established.
USE - FTIR algorithm based method for detecting fixed amount of pesticide residues in grain.
ADVANTAGE - The method enables effectively detecting fixed amount of pesticide residues in grain in a quick and accurate manner and increasing forecast related coefficient (Rv) average value of the quantitative analysis model in the range of about 0.9927.
主权项：1.一种利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食中农药残留的方法，其特 征在于，包括如下步骤： （1）取待测粮食样品研磨后压片，即得待测粮食压片样品； （2）取欲检测的目标农药样品，按照质量比1:4的比例与聚乙烯进行混 合，并研磨后压片，即得含有目标农药与聚乙烯的混合压片样品； （3）利用太赫兹频段FTIR光谱系统对所述待测粮食压片样品和所述混 合压片样品进行逐一测试，得到各样品在0-20.4THz频段内的吸收光谱，并 根据所述混合压片样品的吸收光谱，选定吸收光谱的重现性较好的波段区间 作为特征波段，并将所述待测粮食压片样品和所述混合压片样品在所述特征 波段下的吸收光谱随机划分为训练集样本吸收光谱和验证集样本吸收光谱； （4）利用偏最小二乘回归方法建立所述训练集样本吸收光谱和所述验证 集样本吸收光谱的定量分析模型，获得各所述待测粮食样品的定量检测值。 2.根据权利要求1所述的利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食中农药 残留的方法，其特征在于，所述农药为氨基甲酸酯类农药。 3.根据权利要求2所述的利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食中农药 残留的方法，其特征在于，所述的氨基甲酸酯类农药为西维因。 4.根据权利要求3所述的利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食中农药 残留的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述特征波段为1.8-6.3THz。 5.根据权利要求1-4任一所述的利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食 中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述FTIR的测试条件 是：温度为25℃，波数范围为0-680cm-1，分辨率为4cm-1，扫描次数为200 次。 6.根据权利要求1-5任一所述的利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食 中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述训练集样本和所述 验证集样本吸收光谱的划分利用留N交叉验证法进行； 所述留N交叉验证法的具体计算过程如下： （a）假设数据集有n个样本，将样本随机排序； （b）将该数据集划分成相等大小的m组(m=n/N)； （c）以第一组为验证集，剩余m-1组为训练集，即用n-N个训练集样 本建立分析模型，并预测被抽出来的N个样本； （d）以第二组为验证集，剩余m-1组为训练集，即用n-N个训练集样 本建立分析模型，并预测被抽出来的N个样本； （e）以此类推，共进行m次，直至所有组被抽出一次并进行预测为止。 7.根据权利要求1-6任一所述的利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食 中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，每个样品重复测量3次。 8.根据权利要求1-7任一所述的利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食 中农药残留的方法，其特征在于，所述待测粮食压片样品和混合压片样品均 为直径13mm、厚度0.15mm的圆薄片。 9.根据权利要求1-8任一所述的利用太赫兹频段FTIR技术定量检测粮食 中农药残留的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述偏最小二乘回归方 法的具体计算原理如下： 偏最小二乘方法是建立在自变量X和因变量Y矩阵基础上的模型，通过 建立自变量的潜变量关于因变量的潜变量的线性回归模型，进而反应自变量 与因变量之间的关系； X=TPT+E=∑tapat; Y=UQT+F=∑uaqat; 式中：T为X的得分矩阵，P为X的载荷矩阵,E为X的残差矩阵，ta 为得分向量,pa为相应的载荷向量,U为Y的得分矩阵,Q为Y的载荷矩阵, F为Y的残差矩阵,ua为得分向量,qa为相应的载荷向量; 偏最小二乘回归分别在X和Y中提取各自的潜变量,它们分别为自变量 与因变量的线形组合，同时应满足以下条件： (a)两组潜变量分别最大程度地承载自变量和因变量的变异信息; (b)二者之间的协方差最大化。
申请号：CN201410156255.7
专利号：CN103969212A
公开/公告号：CN103969212A
申请日：2014-04-17
公开/公告日：2014-08-06
申请/专利权人：首都师范大学;中华人民共和国张家口出入境检验检疫局
发明/设计人：张卓勇;孙彤;赵彩虹
分类号： G01N21/3563
主分类号： G01N21/3563
法律状态：有权-审定授权
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