中文摘要：本发明公开了一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，以液相色谱-串联质谱联用检测方法检测果蔬中农药残留时，采用小体积进样：当样品为弱基质效应样品时，进样体积小于5μL；当样品为中等强度基质效应样品时，进样体积小于等于2μL；当样品为强基质效应样品时，先通过一定程度的基质稀释，再采用小体积进样。本发明通过小体积进样，无需使用大量溶剂进行稀释，降低了检测成本，降低了检测时间，提高了检测效率，不仅可以减弱基质效应，还能优化峰形从而提高仪器的方法灵敏度。

外文摘要：

NOVELTY - A matrix effect mitigation method involves utilizing small injection volume of sample when sample matrix effect is weak, utilizing less than 5 mu l sample when sample matrix effect is moderate, utilizing less than or equal to 2 mu l sample when sample matrix effect is strong and utilizing small injection volume of sample when sample matrix effect is diluted to a certain degree while detecting pesticide residues in fruits and vegetables by performing liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS).

USE - Method for mitigating effect of matrix.

ADVANTAGE - The method enables mitigating effect of matrix with high efficiency and high sensitivity in a cost-effective manner at short period of time without using large quantities of solvent for dilution.

主权项：1.一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，以液相色谱-串联质谱联 用检测方法检测果蔬中农药残留时，采用小体积进样：当样品为弱基质效应样品时，进样体 积小于5μL；当样品为中等强度基质效应样品时，进样体积小于等于2μL；当样品为强基质效 应样品时，先通过一定程度的基质稀释，再采用小体积进样。 2.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，当强 基质效应样品为甘蓝时，将甘蓝样品稀释10倍后，进样体积小于2.5μL。 3.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，质谱 的扫描模式为多反应监测扫描模式；离子模式为电喷雾正离子源ESI+。 4.如权利要求3所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，质谱 的参数如下：池加速电压为4V，驻留时间，20ms；干燥气温度，325℃；干燥气流速，8L/min；雾 化器压力，35psi；鞘气温度，375℃；鞘气流速，11L/min；毛细管电压，4000V；光电倍增管电 压，300V。 5.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，液相 色谱柱为50mm×2.1mm，1.8μm粒径，流速为0.3mL/min，运行时间为8min，柱温为35℃。 6.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，液相 色谱流动相A为纯水，流动相B为甲醇。 7.如权利要求6所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，所述 梯度洗脱程序为，起始时间，流动相A：B的体积比为90:10，维持0.2min；在0.2-5min内，体积 比由90:10线性变化至10:90，并维持该体积至6min，6.1min时，体积比迅速变回起始体积 比—90:10。 8.如权利要求6所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，样品 的提取和净化的方法为，将样品放至离心管中加入提取剂，再在匀浆机上匀质后加入NaCl 和无水MgSO4，然后震荡离心，取上层清液干燥后加入流动相A和B的混合液溶解，最后将溶 液过尼龙膜后进样。 9.如权利要求8所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，称 5.0g样品到聚乙烯离心管中；然后加入5mL甲酸-乙腈体积比为0.1:99.9的提取剂，在匀浆 机上7000r转速下匀质2分钟；接着向离心管中加入0.8gNaCl和3.0g无水MgSO4；在漩涡机 上3000rpm下震荡1min，并且在0℃和10000rpm转速下离心10min；取1mL上层清液到玻璃试 管中，然后氮吹干，加入1mL水-甲醇体积比为50:50的溶剂溶解目标物；最后，将溶液过0.22 μm尼龙膜进样。 10.如权利要求9所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法，其特征是，将 加入NaCl和无水MgSO4后的离心管放入至冷水中冷却。
申请号： CN201610227777.0
专利号：CN105675772A
公开/公告号：CN105675772A
申请日：2016-04-13
公开/公告日：2016-06-15
申请/专利权人：山东大学
发明/设计人：杨国生;李红娥;陈子雷;李慧冬
分类号： G01N30/06 G01N30/16
主分类号： G01N30/06
法律状态：有权-审定授权
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