中文摘要：本发明公开一种基于碳纳米角及三乙氧基硅烷的食源性污染物电化学传感方法，通过碳纳米角及三乙氧基硅烷复合修饰从而制备出传感界面，最后实现对食源性污染物的检测。该电化学传感器以碳纳米角及硅氧化物作为表面覆盖修饰层，能够实现对多种食源性污染物快速、灵敏、稳定的测定。相对其他检测方法一般不能实现在线监测和原位检测，本发明可以进行实时在线检测，并且显著提高了其检测信号的强度，灵敏度高，具有很宽的线性范围。同时，本发明电化学传感器具有独特的碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰玻碳电极，构建技术简单，经过动力学参数计算，本方法快速，简便，所需的设备简单，用其检测多种食物性污染物重现性好、检测限低。

外文摘要：

NOVELTY - A carbon nanotube-triethoxysilane-modified glassy carbon electrode producing method involves paving a glassy carbon electrode on alumina powder. The electrode is grinded, washed and immersed in (3-aminopropyl)triethoxysilane solution and dried. Carbon nanotube solution is dropped on electrode and dried. The modified glass carbon electrode is cooled. The carbon nanotube-silane-modified glass carbon electrode, platinum wire and silver-silver chloride electrode are inserted into electrolyte and connected to an electrochemical work station, followed by scanning at cyclic voltammetry.

USE - Method for producing carbon nanotube-triethoxysilane-modified glassy carbon electrode that is utilized in electrochemical sensor for detecting *food*-borne contaminants chosen from triclosan and malachite (all claimed).

ADVANTAGE - The method enables producing the carbon nanotube-triethoxysilane-modified glassy carbon electrode in a simple and rapid manner, with simple device, detecting *food*-borne contaminants simply and rapidly with wide linear range, high stability and sensitivity, better reproducibility and low detecting limit, realizing real-time online detection and increasing strength of detection signal.

主权项：1.一种碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于：包括如下步 骤： （1）将玻碳电极首先在铺有氧化铝粉末的麂皮上机械打磨抛光，用二次水洗去表面残 留粉末，再移入超声水浴中清洗，直至清洗干净，最后依序用乙醇，稀酸和水彻底洗涤； （2）将步骤（1）得到的处理过的玻碳电极放入1.5%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液中 浸泡20分钟后，自然风干得到三乙氧基硅烷修饰的玻碳电极； （3）在步骤（2）得到的三乙氧基硅烷修饰的玻碳电极表面滴涂3μL浓度为3mg/mL的碳纳 米角溶液，将修饰电极置于红外灯下干燥，待冷却至室温后可得到碳纳米角/三乙氧硅烷修 饰的玻碳电极； （4）以步骤（3）得到的碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰的玻碳电极作为工作电极，同时以 Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将三电极共同插入以5mM K3 [Fe(CN)6]和0.1M KCl为电解液的电解池中，与电化学工作站连接，进行扫描； 循环伏安电化学参数：扫描速率100mV/s；扫描电压范围设置为0.2V到1.1V。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的三乙氧基硅烷溶液由以下方法 制备的：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解于乙醇中，获得浓度为1.5 w/v %三乙氧基硅烷溶 液。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米角溶液由以下方法 制备的：将碳纳米角分散于二甲基二酰胺溶液中，在快速混匀机中剧烈震荡，所得碳纳米角 溶液的浓度为3mg/mL，体积为3μL。 4.权利要求1-3任一所述的制备方法制得的碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰玻碳电极。 5.根据权利要求4所述的碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰玻碳电极，其特征在于：所述的 玻碳电极的直径为3mm。 6.一种基于碳纳米角及三乙氧基硅烷的食源性污染物电化学传感方法，其特征在于： 包括如下步骤：以权利要求1-3任一所述的制备方法制得的碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰玻 碳电极作为工作电极，同时以Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将三电极共同插 入待测的食源性污染物中，与电化学工作站连接后进行检测。 7.以权利要求4或5所述的碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰玻碳电极组成的电化学传感 器，用于检测多种食源性污染物。 8.根据权利要求7所述的电化学传感器，其特征在于：检测三氯生时，以权利要求1-3任 一所述的制备方法制得的碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰玻碳电极作为工作电极，同时以Pt 丝作为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将三电极共同插入含有待测的三氯生的电解质溶 液中，与电化学工作站连接后进行检测，所用电解质溶液为0.1M PBS，pH为9.0。 9.根据权利要求7所述的电化学传感器，其特征在于：检测孔雀石绿时，以权利要求1-3 任一所述的制备方法制得的碳纳米角/三乙氧基硅烷修饰玻碳电极作为工作电极，同时以 Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将三电极共同插入含有待测的孔雀石绿的电解 质溶液中，与电化学工作站连接后进行检测，所用电解质溶液为0.1M PBS, pH为7.0。 10.根据权利要求8或9所述的电化学传感器，其特征在于：所述的检测为循环伏安法、 计时电位法或计时安培法扫描。
申请号：CN201610250204.X
公开/公告号：CN105954338A
申请日：2016-04-21
公开/公告日：2016-09-21
申请/专利权人：福建师范大学
发明/设计人：戴宏;高利红
分类号： G01N27/416 G01N27/30
主分类号：G01N27/416
法律状态：审中-实质审查
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