外文摘要:NOVELTY - The method involves using Congo red process and sodium hydroxide-resorcinol process for testing organic phosphorous pesticide. The 2, 6-two chlorine anthraquinone-4-chlorine sub- ammine is used as chemistry color development process of developing testing amino formate pesticide.
USE - Method for fast testing pesticide residual of fruit and vegetable.
ADVANTAGE - The simple operation, accuracy, reliability and repeatability of the pesticide residual testing of fruit and vegetable are enhanced.
主权项:
1.一种化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特征在于,该化学 显色法快速测定果蔬中农药残留的方法:
采用刚果红法和氢氧化钠-间苯二酚法测定有机磷农药;采用2,6-二氯醌 -4-氯亚胺作显色剂的化学显色法测定氨基甲酸酯类农药。
2.如权利要求1所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,所述刚果红法为:分别配制不同浓度的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲胺 磷和对硫磷标准溶液,分别取配制的不同浓度的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲胺 磷和对硫磷标准溶液各一滴于表面皿中,再取刚果红溶液一滴与配制的不同浓 度的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲胺磷和对硫磷标准溶液混合,根据显色反应结 果,得到各农药的刚果红法检测下限。
8.如权利要求2-4任意一项所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的 方法,其特征在于,所述的不同浓度为:2mg/L,4mg/L,6mg/L,8mg/L,10mg/L。
3.如权利要求1所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,所述氢氧化钠-间苯二酚法为:分别配制不同浓度的敌敌畏、敌百虫和 对硫磷标准溶液,分别取配制的不同浓度的敌敌畏、敌百虫和对硫磷标准溶液 各一滴于表面皿中,再取氢氧化钠-间苯二酚的混合溶液一滴与配制的不同浓度 的敌敌畏、敌百虫和对硫磷标准溶液混合,根据显色反应结果,得到各农药的 氢氧化钠-间苯二酚法检测下限。
4.如权利要求1所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,所述采用2,6—二氯醌-4-氯亚胺作显色剂的化学显色法为:分别配制 不同浓度的西维因、叶蝉散、涕灭威、呋喃丹、异索威标准溶液,分别取配制 的不同浓度的西维因、叶蝉散、涕灭威、呋喃丹、异索威标准溶液各一滴于表 面皿中,再取2,6—二氯醌-4-氯亚胺溶液一滴与配制的不同浓度的西维因、叶 蝉散、涕灭威、呋喃丹、异索威标准溶液混合,根据显色反应结果,来测定西 维因、叶蝉散、涕灭威、呋喃丹、异索威5种氨基甲酸酯类农药中检测下限。
5.如权利要求1所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,该化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法还采用HPLC-MS联用法 检测果蔬中农药残留的方法,该采用HPLC-MS联用法检测果蔬中农药残留的方 法为:
对蔬菜和水果中的5种有机磷农药和5种氨基甲酸酯类农药进行分析测定;
对流动相体系、流速、波长、柱温进行选择与优化;
最终确定最佳的条件,采用与质谱串联对样品种各农药残留进行定性。
6.如权利要求5所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,HPLC-MS联用法检测果蔬中农药残留的方法采用有机磷农药定性定量分 析方法,该有机磷农药定性定量分析方法为:
将待测果蔬取小块置于小烧杯中,加蒸馏水50ml,于超声波清洗仪中超声 5min,再将清洗液用微孔滤膜过滤,上机测试;
高效液相色谱条件:色谱柱:Eclipse XDB-Cl8;流动相:甲醇:水=1:1; 流速:1mL/min -1;柱温:25℃;检测器:DAD检测器;检测波长:200nm;进样 量:10μL;
质谱条件:电离源:电喷雾电离源;ESI正负离子模式检测;锥孔电压30V; 毛细管电压2.8kV;雾化气压力:40.0psi;干燥气流速:5mL·min -1;干燥气温 度:350℃;质量扫描范围150m/z~900m/z。
7.如权利要求5所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,HPLC-MS联用法检测果蔬中农药残留的方法还采用氨基甲酸酯类农药检 测方法,该氨基甲酸酯类农药检测方法为:
将待测果蔬取小块置于小烧杯中,加蒸馏水50ml,于超声波清洗仪中超声 5min,再将清洗液用微孔滤膜过滤,上机测试;
液相色谱条件:色谱柱:ZORBAY Eclipse XDB-C18;流动相:100%甲醇; 流速:0.8mL/min;柱温:35℃;进样量:10uL;检测器:DAD检测器;检测波 长:210nm;
质谱条件:离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;雾化气压力: 40psi;干燥气流速:8L/min;干燥气温度:350℃。
申请号: CN201610561642.8
公开/公告号: CN105938102A
申请日:2016-09-15
公开/公告日:2016-09-14
申请/专利权人:四川理工学院
发明/设计人: 付大友;谭文渊;周良芹;张小芳;袁东
分类号: G01N21/78 G01N30/02
主分类号: G01N21/78
法律状态:审中-实质审查
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