一种化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法

Method for fast testing pesticide residual of fruit and vegetable, involves using Congo red process and sodium hydroxide-resorcinol process for testing organic phosphorous pesticide

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中文摘要:本发明公开了一种化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,利用刚果红法和氢氧化钠?间苯二酚法测定有机磷农药、用2,6?二氯醌?4?氯亚胺作显色剂的化学显色法测定氨基甲酸酯类农药,本发明还包括高效液相色谱串联质谱法。本发明在确定的色谱条件下,分别对蔬菜和水果进行了分析检测,线性关系良好,表明高效液相色谱串联质谱法能够满足果蔬中农药残留的定性定量分析,通过对精密度、重复性、稳定性、加标回收率和检出限与定量限的测定,结果表明仪器的灵敏度高,操作简便,结果准确,方法的可靠性和重复性好,可用于蔬菜和水果中农药残留量的测定。

外文摘要:NOVELTY - The method involves using Congo red process and sodium hydroxide-resorcinol process for testing organic phosphorous pesticide. The 2, 6-two chlorine anthraquinone-4-chlorine sub- ammine is used as chemistry color development process of developing testing amino formate pesticide.
 
USE - Method for fast testing pesticide residual of fruit and vegetable.
 
ADVANTAGE - The simple operation, accuracy, reliability and repeatability of the pesticide residual testing of fruit and vegetable are enhanced.
 
主权项: 

1.一种化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特征在于,该化学 显色法快速测定果蔬中农药残留的方法:

采用刚果红法和氢氧化钠-间苯二酚法测定有机磷农药;采用2,6-二氯醌 -4-氯亚胺作显色剂的化学显色法测定氨基甲酸酯类农药。


2.如权利要求1所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,所述刚果红法为:分别配制不同浓度的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲胺 磷和对硫磷标准溶液,分别取配制的不同浓度的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲胺 磷和对硫磷标准溶液各一滴于表面皿中,再取刚果红溶液一滴与配制的不同浓 度的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲胺磷和对硫磷标准溶液混合,根据显色反应结 果,得到各农药的刚果红法检测下限。

8.如权利要求2-4任意一项所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的 方法,其特征在于,所述的不同浓度为:2mg/L,4mg/L,6mg/L,8mg/L,10mg/L。

3.如权利要求1所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,所述氢氧化钠-间苯二酚法为:分别配制不同浓度的敌敌畏、敌百虫和 对硫磷标准溶液,分别取配制的不同浓度的敌敌畏、敌百虫和对硫磷标准溶液 各一滴于表面皿中,再取氢氧化钠-间苯二酚的混合溶液一滴与配制的不同浓度 的敌敌畏、敌百虫和对硫磷标准溶液混合,根据显色反应结果,得到各农药的 氢氧化钠-间苯二酚法检测下限。

4.如权利要求1所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,所述采用2,6—二氯醌-4-氯亚胺作显色剂的化学显色法为:分别配制 不同浓度的西维因、叶蝉散、涕灭威、呋喃丹、异索威标准溶液,分别取配制 的不同浓度的西维因、叶蝉散、涕灭威、呋喃丹、异索威标准溶液各一滴于表 面皿中,再取2,6—二氯醌-4-氯亚胺溶液一滴与配制的不同浓度的西维因、叶 蝉散、涕灭威、呋喃丹、异索威标准溶液混合,根据显色反应结果,来测定西 维因、叶蝉散、涕灭威、呋喃丹、异索威5种氨基甲酸酯类农药中检测下限。


5.如权利要求1所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,该化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法还采用HPLC-MS联用法 检测果蔬中农药残留的方法,该采用HPLC-MS联用法检测果蔬中农药残留的方 法为:

对蔬菜和水果中的5种有机磷农药和5种氨基甲酸酯类农药进行分析测定;

对流动相体系、流速、波长、柱温进行选择与优化;

最终确定最佳的条件,采用与质谱串联对样品种各农药残留进行定性。

6.如权利要求5所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,HPLC-MS联用法检测果蔬中农药残留的方法采用有机磷农药定性定量分 析方法,该有机磷农药定性定量分析方法为:

将待测果蔬取小块置于小烧杯中,加蒸馏水50ml,于超声波清洗仪中超声 5min,再将清洗液用微孔滤膜过滤,上机测试;

高效液相色谱条件:色谱柱:Eclipse XDB-Cl8;流动相:甲醇:水=1:1; 流速:1mL/min -1;柱温:25℃;检测器:DAD检测器;检测波长:200nm;进样 量:10μL;

质谱条件:电离源:电喷雾电离源;ESI正负离子模式检测;锥孔电压30V; 毛细管电压2.8kV;雾化气压力:40.0psi;干燥气流速:5mL·min -1;干燥气温 度:350℃;质量扫描范围150m/z~900m/z。

7.如权利要求5所述的化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法,其特 征在于,HPLC-MS联用法检测果蔬中农药残留的方法还采用氨基甲酸酯类农药检 测方法,该氨基甲酸酯类农药检测方法为:

将待测果蔬取小块置于小烧杯中,加蒸馏水50ml,于超声波清洗仪中超声 5min,再将清洗液用微孔滤膜过滤,上机测试;

液相色谱条件:色谱柱:ZORBAY Eclipse XDB-C18;流动相:100%甲醇; 流速:0.8mL/min;柱温:35℃;进样量:10uL;检测器:DAD检测器;检测波 长:210nm;

质谱条件:离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;雾化气压力: 40psi;干燥气流速:8L/min;干燥气温度:350℃。


 
申请号: CN201610561642.8
公开/公告号: CN105938102A
申请日:2016-09-15
公开/公告日:2016-09-14
申请/专利权人:四川理工学院
发明/设计人: 付大友;谭文渊;周良芹;张小芳;袁东
分类号: G01N21/78 G01N30/02
主分类号: G01N21/78
法律状态:审中-实质审查
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  1. 编译服务:农产品质量安全
  2. 编译者:贵淑婷
  3. 编译时间:2018-05-29