本发明提供了一种搅拌棒吸附萃取检测农药残留的方法,属于分析化学检测领域。方法包括以下步骤:(1)提取:称取样品置于塑料离心管中,加0.1%乙酸乙腈及无水硫酸钠,搅匀后均质1?min,离心后将上清液转移至梨形瓶中,旋转蒸发至约1?mL。(2)吸附萃取:将旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL,加入搅拌棒及氯化钠,在振荡条件下进行吸附萃取。(3)解吸:吸附萃取后用解吸液进行解吸,过有机相滤膜,注入进样瓶。(4)检测:使用液相色谱?串联质谱(LC?MS/MS)进行检测。本发明的有益效果是,利用搅拌棒吸附萃取技术,建立了水果蔬菜中苯霜灵、扑灭津、哒螨灵及吡螨胺残留检测方法,方法操作简单、快速、成本低。
主权项:
一种搅拌棒吸附萃取检测农药残留的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)提取:称取10g样品置于l00mL塑料离心管中,加入0.1%乙酸/乙腈溶液30mL,加6g无水硫酸钠,用玻璃棒充分搅拌均匀,于均质机上高速均质1min,9000r/min高速离心6min,将上清液转移至150mL梨形瓶中,40℃旋转蒸发至约1mL;(2)吸附萃取:将步骤(1)中旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL,加入搅拌棒及一定量的氯化钠在振荡条件下进行吸附萃取;(3)解吸:吸附萃取后用体积比为8:2的甲醇水解吸6min,过有机相滤膜,注入进样瓶;(4)检测:加入步骤(3)所得的进样瓶,使用液相色谱?串联质谱(LC?MS/MS)进行检测。
申请号:CN201610098192.3
公开/公告号:CN105738514A
申请日:2015-10-23
公开/公告日:2015-05-06
申请/专利权人:中华人民共和国济宁出入境检验检疫局
发明/设计人:倪永付
分类号:G01N30/02 ; G01N30/06
主分类号:G01N30/02
法律状态:实质审查
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