中文摘要:本发明属于测量技术领域,具体涉及一种油脂类食品农药残留量检测方法,包括提取、衍生、净化和分析四个步骤:首先在酸性条件下,用二氯甲烷提取2,4?D和2,4,5?T后转移至碱液中,用有机溶剂洗涤和酸化,再次用二氯甲烷提取2,4?D和2,4,5?T后减压浓缩,然后使用三氟化硼乙醚?甲醇溶液进行衍生,并使用弗罗里硅土柱进行除杂和净化,最后将样品溶液注入气相色谱?质谱联用仪进行分析,使用少量价格低廉的有机试剂,采用反复液液分配?甲酯衍生化技术,前处理操作步骤简便、能够快速、准确和有效的对油脂类食品中的农药残留量进行测定;其方法简单易行,回收率和精密度高,净化效果好,能够减少消耗,减轻环境污染,降低成本,不会对实验人员造成职业危害。
主权项:一种油脂类食品农药残留量检测方法,其特征在于制备工艺过程分为:提取、衍生、净化和分析四个步骤:(1)、提取:将5g待测样品、10mL无水乙醇、10mL体积百分比浓度为10%的硫酸水溶液、5g氯化钠和50mL二氯甲烷置于钢杯中,将钢杯在刀头用10mL二氯甲烷清洗过的均质器中均质1?3min,得到一号混合液,过滤一号混合液并将滤液收集至分液漏斗中,再在分液漏斗加入50mL质量百分比浓度为10%的氯化钠水溶液,得到二号混合液,用摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液将二号混合液的pH值调节至大于12,振荡分液漏斗3min后静置,待二号混合液分层后倒出二氯甲烷层,得到三号混合液,然后用30mL二氯甲烷洗涤三号混合液,倒出二氯甲烷层后向三号混合液中加入体积百分比浓度为10%的硫酸水溶液进行酸化,将三号混合液的pH值调节至小于2,备用。
申请号:CN201610172537.5
公开/公告号:CN105806980A
申请日:2014-03-24
公开/公告日:2016-07-27
申请/专利权人:青岛正方元信公共卫生检测有限公司
发明/设计人:赵健
分类号:G01N30/02 ; G01N30/12
主分类号:G01N30/02
法律状态:实质审查
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