一种油脂类食品农药残留量检测方法

Detecting pesticide residue in fat food and oil comprises e.g. placing measured sample, absolute ethanol, sulfuric acid aqueous solution, sodium chloride, and dichloromethane, homogenizing the steel cup with dichloromethane, and filtering

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中文摘要:本发明属于测量技术领域,具体涉及一种油脂类食品农药残留量检测方法,包括提取、衍生、净化和分析四个步骤:首先在酸性条件下,用二氯甲烷提取2,4?D和2,4,5?T后转移至碱液中,用有机溶剂洗涤和酸化,再次用二氯甲烷提取2,4?D和2,4,5?T后减压浓缩,然后使用三氟化硼乙醚?甲醇溶液进行衍生,并使用弗罗里硅土柱进行除杂和净化,最后将样品溶液注入气相色谱?质谱联用仪进行分析,使用少量价格低廉的有机试剂,采用反复液液分配?甲酯衍生化技术,前处理操作步骤简便、能够快速、准确和有效的对油脂类食品中的农药残留量进行测定;其方法简单易行,回收率和精密度高,净化效果好,能够减少消耗,减轻环境污染,降低成本,不会对实验人员造成职业危害。
主权项:一种油脂类食品农药残留量检测方法,其特征在于制备工艺过程分为:提取、衍生、净化和分析四个步骤:(1)、提取:将5g待测样品、10mL无水乙醇、10mL体积百分比浓度为10%的硫酸水溶液、5g氯化钠和50mL二氯甲烷置于钢杯中,将钢杯在刀头用10mL二氯甲烷清洗过的均质器中均质1?3min,得到一号混合液,过滤一号混合液并将滤液收集至分液漏斗中,再在分液漏斗加入50mL质量百分比浓度为10%的氯化钠水溶液,得到二号混合液,用摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液将二号混合液的pH值调节至大于12,振荡分液漏斗3min后静置,待二号混合液分层后倒出二氯甲烷层,得到三号混合液,然后用30mL二氯甲烷洗涤三号混合液,倒出二氯甲烷层后向三号混合液中加入体积百分比浓度为10%的硫酸水溶液进行酸化,将三号混合液的pH值调节至小于2,备用。
 
申请号:CN201610172537.5
公开/公告号:CN105806980A
申请日:2014-03-24
公开/公告日:2016-07-27
申请/专利权人:青岛正方元信公共卫生检测有限公司
发明/设计人:赵健
分类号:G01N30/02 ; G01N30/12
主分类号:G01N30/02
法律状态:实质审查
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  1. 编译服务:农产品质量安全
  2. 编译者:贵淑婷
  3. 编译时间:2016-12-30